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顶空进样法中一定要用对瓶子和盖子

更新时间:2023-03-02浏览:944次
 顶空进样法和其它元素分析法在很多情况下是互补的。例如:在很多情况下,当用到其它元素时,可以用气相色谱法,而当用其它方法无法满足检测要求时,可以考虑用顶空法。目前常用的顶空法有五种:手动法、密针法、平衡加压法、定量环加压法和动静补偿法。为了使顶空气相色谱有较好的表现,应注意试样的准备及仪器的设置。瓶盖和瓶盖都很重要,而且常常被忽略,它们也是元素顶端空间分析的基础。一定要用对了瓶子和盖子!

1、容量:

在顶空的瓶子里可以放6,10,20毫升的容量。使用标准试样瓶,以保证试样有足够的顶面空间,并保证试样的配比不会被过度稀释。一般情况下,比对后的保留容量,至少要达到样品容量的百分之五十。在试样瓶的顶端,有一个玻璃塞子,可以防止试样溅出。

2、底面弧度:

顶空的瓶子分为两种,一种是圆底,一种是平底。这两类都适合于进样,但圆底瓶倾向于在贮藏取样上较强。因此,圆底瓶的自动进样器应是比较可靠的。圆底瓶还倾向于承受较高压力,并能更好地适用于诸如温度升高和衍生产品等应用。

3、封盖的正确夹紧:

上空瓶的压力必须适当。一定要把压盖钳调得不够紧。使用后,帽子不应影响使用。为了达到这个目的,你可以找出更多的方法来正确地使用瓶盖和瓶口。如果顶空值使用不当,则不应使用元素。这也是为什麽顶空垃圾收集是很重要的。如果使用不当,会造成样品丢失、仪器损坏等严重后果。

4、选好取样垫:

取样垫应具有适当的耐温性能。不适当的取样垫会引起溶化,从而造成上层空间的污染。

5、干净的瓶子:

进样瓶应保持干净。不能保证所有的试样都符合标准,也不能重复使用试样试样,否则会导致试样出现尖峰现象或出现错误。为避免此问题,装入试样之前,先用溶剂洗净。用一只清洁的玻璃罐子。

错误的操作同样会影响分析结果,这就是为什么使用干净的瓶子和盖子以及清洗过程应该由有经验的技师来完成的原因。

使用过的试样瓶或试样上有油污或其它杂质时,可以在装入试样之前将其洗去,但如果试样瓶和试样盖子都是清洁的,则不会出现此现象。

如果瓶子在取样后使用溶剂进行了清洗,请确定溶剂是干净的。如果样本瓶和盖子不干净,请将其清洗干净。可用无水乙醇和去离子水多次洗涤;也可将去离子水与无水乙醇混合,在水中浸泡数分钟。

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